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对照品溶液中杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)和α-苯甘氨酸的分离度为11.19(见图2),满足药典基线分离要求,供试品溶液中各杂质分离良好(见图3)。▲图2 AQ分析杂质对照品溶液结果▲图3 AQ分析头孢氨苄供试品溶液结果客户要求
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碳酸氢钠或碳酸钠洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后蒸馏。
3.在三口烧瓶中加入氢氧化钠和水,溶解后再加苯甲酸,加热溶解后,滴加氯化苄,在106℃回流4H。稍冷,分出酯层,水洗、碱洗,然后减压蒸馏,即得成品。
4. 用氧化镁做为催化剂,用苄醇与苯甲酸甲酯在200℃左右进行酯交换反应制取。
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于头孢氨苄,按H17N3O4S计50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品
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加入NaOH溶液并加热一段时间,冷却后用硝酸酸化,再加入AgNO3。生成淡黄色沉淀的是溴化苄,无明显变化的是对溴甲苯。这是因为溴化苄属于烯丙型卤代烃,活性很高,容易与氢氧化钠溶液反应并水解产生溴离子,后者与硝酸银反应生成淡黄色的溴化银沉淀。对溴甲苯属于卤代乙烯型卤代烃,溴原子很不活泼,与氢氧化钠溶液的反应需要高温、高压和催化剂的条件。
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刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2g和二甲氧苄啶1g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键
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减压蒸馏,先馏出苄醇、未反应的苯甲醛和少量的水,之后收集184~185℃(2kPa)的馏分,即得约40g产品。 2C6H5CHO→C6H5COOCH2C6H5 苯甲醇与苯甲酸乙酯在碳酸钠存在下进行酯交换,反应结束后先常压蒸馏除去乙醇,然后再
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药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[R-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸-水合物。按无水物计算,含C16H17N3O4S不得少于95.0
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倾向于生成对位一取代产物——4-羟基二苯甲烷,较低温时倾向于生成2,4,6-三苄基苯酚。氯化苄与苯在氯化铝加热催化下发生傅-克烷基化反应,但由于苯,氯化苄,还有第一步反应产物二苯甲烷的苯环活性相近,都可以发生该反应,会导致不可控副反应多且严重,反应产物复杂。
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药典》(2010版)二部208页“头孢氨苄”:本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[R-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸-水合物。按无水物计算,含C16H17N3O4S不得少于95.0
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是的。 吞食有害。 吸入有毒。 对眼睛有严重伤害。 避免接触,使用前须获得特别指示说明。 氯化苄是一种无色或微黄色的透明液体,属致癌物质,具有刺激性气味,微溶于水,易溶于苯、甲苯等有机溶剂,是一种重要的化工、医药中间体。